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超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类

随着经济的快速发展,土壤污染已成为环境污 染的重大问题之一。石油类物质进入土壤,会影响 其通透性,在植物根系及土壤有机质表面形成黏   膜,阻碍根系呼吸和吸收,引起根系腐烂,对土壤环     [1 - 2] 。因此土壤中石油类污染受 境造成一定影响     到社会的广泛关注。石油类是能被四氯化碳萃取, 不被 硅 酸 镁 吸 附 并 在 波 数 为 2  930  cm  1 、 2 960 cm  1 、3 030 cm  1 全部或部分谱带处有特征 [3] 。目前,土壤中石油类的监测尚无 吸收的物质   国家标准,分析方法虽然众多,但多数存在不足。 小等优势。今采用超声波萃取 - 红外分光光度法 测定土壤样品中石油类,并对超声波萃取的条件进     [4 - 6] 以及快 行优化,用超声波萃取与四氯化碳热浸     [7] 同时处理土壤样品,超声波萃取 速溶剂萃取法   法的结果令人满意。               1 试验     1. 1 主要仪器与试剂     OIL 420 型红外测油仪,金坛市泰纳仪器厂;     YQ - 1003 型探针式超声波机,上海易净超声波仪 器厂; AES 200 型快速溶剂萃取仪,美国戴安公司;
如热浸萃取红外光度法操作繁琐且耗时长 快速溶  
剂萃取红外光度法对仪器要求高、操作繁琐,超声波萃取紫外光度法灵敏度低等。样品前处理方法中,超声波萃取法具有操作简单、萃取时间短、误差
  振荡器。    
    1 000 mg /L 的石油类标准品,环境保护部标准
  样品研究所; 四氯化碳( 环保专用) ; 硅酸镁; 无水
  硫酸钠。    
1. 2 土壤样品的测定    
1. 2. 1  土壤样品前处理    
    超声波萃取: 新鲜土壤样品去除砂砾、植物根
  系等杂物,充分混合均匀。准确称取 10. 0 g 土壤
  样品,加入 10 g 无水硫酸钠,混匀,放置 30 min,固
  化后压碎。同时按照《土壤  干物质和水分的测
  重量法》( HJ 613 - 2011) 测定土壤水分。样
  品置于 50 mL 比色管中,加入 20 mL 四氯化碳,塞
  紧塞子,于水浴中超声萃取。超声波机的功率为
25 W,水浴温度为 25 ℃ ,萃取 15 min,静置,过滤,
  用 50 mL 比色管收集滤液。重复萃取 1 次,合并 2
  次萃取的滤液。再用 5 mL 四氯化碳洗涤过滤器和
  土壤样品 2 次,洗涤液并入滤液,用四氯化碳定容。
  准备全程序空白 2 份。    
    四氯化碳热浸萃取: 准确称取上述土壤样品
10. 0 g,并按上述方法处理,置于 250 mL 磨口锥形
  瓶中,加入 40 mL 四氯化碳,加盖轻轻振摇 2 min,
  放置过夜。将锥形瓶放入 40 ℃ 水浴热浸 1. 5 h
  后,取出锥形瓶,加入 10 g 无水硫酸钠,静置,过
  滤,滤液收集于 50 mL 比色管中。  
    快速溶剂萃取: 准确称取上述土壤样品
         
10. 0 g,并按上述方法处理,装入快速溶剂萃取仪
  的萃取池中,加入 30 mL 四氯化碳,萃取仪的温度
  设定为 110 ℃ ,压力 10. 0 MPa,萃取 20 min。萃取
  结束,用氮气吹扫收集提取液入 50 mL 比色管。
1. 2. 2  萃取液的吸附与测定  
    在长 200 mm,内径 10 mm 的玻璃层析柱内装
  填高度为 80 mm 的硅酸镁,于硅酸镁上加适量无
  水硫酸钠,湿法填充。将萃取液通过层析柱,收集
  滤液于玻璃烧杯中,待测。根据红外测油仪在波数
2 930 cm  1 、2 960 cm  1 、3 030 cm  1 处的吸光度值
  得出石油类的质量浓度,再换算出土壤样品中石油
  类的质量比。    
         
2 结果与讨论    
2. 1 超声波机工作条件的优化  
    室温下,对空白土壤加标,以四氯化碳为萃取
  剂,分别在超声波机功率 8 W、15 W、20 W、25 W、
30 W 下超声萃取。试验表明,回收率随超声波功
率的增大而增加,功率大于 25 W 后,回收率基本
不变。故选择超声波机功率为 25 W。      
调节超声波机功率 25 W,分别在 15 ℃ 、
20 ℃ 、25 ℃ 、30 ℃ 、40 ℃ 、50 ℃ 水浴下,对空白土
壤加标样品超声萃取,萃取时间相同。试验表明:
当温度在 20 ℃ ~ 30 ℃ 时,回收率高且稳定。故选
择超声波水浴温度为 25 ℃ 。        
设定超声波机功率 25 W,水浴温度 25 ℃ ,空
白土壤加标样超声萃取的时间分别为 5 min、
10 min、15 min、20 min、30 min。试验表明,随着萃
取时间的延长,回收率逐渐增大,当萃取时间达到
15 min 时,回收率**高,15 min 后,随着时间的延长
回收率降低。故选择超声波萃取时间 15 min。    
2. 2  标准曲线的绘制        
将 1 000 mg /L 石油类标准品逐级稀释精确配
制成 0 mg /L、5. 00 mg /L、10. 0 mg /L、20. 0 mg /L、
40. 0 mg /L、80. 0 mg /L的标准系列,并测定吸光度
值。以质量浓度为横坐标,对应的吸光度值为纵坐
标,绘制标准曲线。回归方程为 y = 0. 904x +
2. 7 × 10  3 ,相关系数 r 为 0. 999 7。        
2. 3  方法检出限        
按照样品分析全部步骤,平行测定全程序空白
( n = 7) ,计算 7 次测定的标准偏差为 1. 91 μg /L。
根据《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》
( HJ 168 - 2010) 8的相关规定,按 MDL = t( )  
      n - 1 0. 99    
× s 计算,n = 7 时查表得 t = 3. 143,得出检出限为
6. 00 μg /L。当取样质量 10. 0 g,萃取液定容体积
50 mL 时,计算得方法检出限为 0. 03 mg /kg。    
2. 4  萃取方法的比较        
对空白土壤样品做加标回收试验,分别用 3 种
萃取方法处理样品,并测定萃取液,结果见表 1。
由表 1 可见: 超声波法萃取,回收率为 97. 4% ~
103% ; 四氯化碳热浸法和快速溶剂法萃取的回收
率分别为 87. 6% ~ 94. 0% 和 90. 2% ~ 96. 0% 。    
2. 5  实际样品测定        
准确称取环境土壤样品 3 份,用超声波萃取、
四氯化碳热浸和快速溶剂萃取法 3 种方法分别处
理样品,并测定萃取液,结果见表 2。由表 2 可见,
用超声波法处理样品,测定结果的RSD 为 3. 0% ~
3. 9% ; 四氯化碳热浸法处理样品,测定结果的 RSD
为 4. 5% ~ 7. 7% ; 快速溶剂法处理样品,测定结果
的 RSD 为 2. 8% ~ 7. 6% 。        
           


3 结语
 
用超声波萃取法、四氯化碳热浸法和快速溶剂萃取法分别处理空白土壤加标样品,并比较其试验结果,表现出超声波萃取法操作简单、回收率高、耗时少等优点。采用超声波萃取 - 红外分光光度法测定土壤中石油类,方法灵敏度高,精密度、准确度良好,值得推广。
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