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超声波萃取/气相色谱质联用仪分析电动牙刷中的多溴联苯及多溴联苯醚

多溴联苯和多溴联苯醚属于溴类阻燃剂,由于其良好的阻燃效果,广泛应用于电子电器生产,建筑材料和汽车设备等。然而其在燃烧过程中,发烟量大,释放出的溴化氢气体具有腐蚀性,
 
并且会产生有毒致癌物质多溴代苯并噁英和多溴代二苯并呋喃,给环境和人类造成严重影响[1-5]
 
为了限制它们的恶劣影响,2003年2月13日,欧盟正式颁布了两项指令:WEEE指令《报废电子电气设备指令》(2002/96/EC, Waste Electrical and Electronic Equipment)和RoHs指令《关于电子电气设备中限制使用某些有害物质的指令》(2002/95/EC , Restriction of the use of certain Hazardous Substances in Electrical and Electronic Equipment)。其中,RoHs指令规定,多溴联苯和多
 
溴二苯醚限量为0.1 %(1000 ppm)。在其相关检测标准中,索氏提取法/气相色谱一质谱联用为**常用的检测方法,该前处理方法试剂消耗量大,耗时长;而超声波提取法快速简便,易操作,其广泛应用于医药、食品、化妆品和环境等各个领域的样品前处理过
 
[6,7]。本文采用超声波萃取/气相色谱一质谱联用测定电动牙刷中PBBs,PBDEs,该方法简便,高效,重复性好,回收率高。
 
1 实验部分
1.1 主要试剂
标准物质样品:GBW08412,GBW08413(中国计量科学研究院);
 
标准溶液:2-溴联苯,2,5-二溴联苯,2,4,6-三溴联苯,2,2,5,5-四溴联苯,2,2,4,5,6-五溴联苯,2,2,4,4,6,6-六溴联苯,十溴联苯,2,4,4-三溴联苯醚,2,2,4,4-四溴联苯醚,2,2,4,4,5-五溴联苯醚,2,2,4,4,6-五溴联苯醚,2,2,4,4,5,5-六溴联苯醚,2,2,4,4,5,6-六溴联苯醚,十溴联苯醚(AccuStandard);甲苯(色谱纯,Fisher scientific);
1.2 主要仪器
电子分析天平(AE163,METTLER TOLRDO),超声水浴仪(B2500s-MT,Branson),索氏提取装置(自搭),亲水PTFE针式滤器(上海安普实验科技股份云南11选5开奖结果),GC-MS(CLARUS SQ 8,PekinElmer),旋转蒸发仪(R1001-VN,长城科工贸云南11选5开奖结果长城
 
科工贸)。 1.3 样品处理
 
将样品制成1×1×1毫米的颗粒,称取0.2 g,精确**0.1 mg,置于50 mL带磨口塞子的试管中,加入萃取剂甲苯。放入50 ℃超声水浴仪中超声萃取,萃取液经离心,过滤,定容**50 mL,作为

待测样。
1.4 仪器分析条件
 
色谱柱:ELITE-5HT,15 m×0.25 mm×0.10 µm;进样口温度 320 ℃;100 ℃保持1 min,以20 ℃/min速率升温**320 ℃,保持5 min;载气:氦气,流量:1.2 mL/min;进样量:1 µL;进样方式:
脉冲不分流;传输线温度:280 ℃;离子源温度320 ℃;电离源:
EI;电子能量:70 eV。
 
2 结果与讨论
2.1 超声波萃取条件的优化
本文将标准物质GBW08412和GBW08413(聚乙烯中含有十溴二苯醚的标准值分别是1058 mg/kg,369 mg/kg)作为研究对象,在
超声波萃取中,通过分析该标准样品,对萃取时间和溶剂量进行
优化。
2.1.1 **佳萃取时间的选择
 
为了得到样品**佳萃取时间,选用甲苯作为萃取溶剂,溶剂量为25 mL,依次设定萃取时间7.5 min、15 min、30 min、45 min、
60 min、90 min,结果见图1。可知,样品在萃取30 min之后,
 
BDE-209的萃取率大于99 %,且稳定,因此其**佳萃取时间为30 min。
2.1.2 **佳溶剂量的选择        
溶剂量也是影响超声波萃取效果的主要因素,根据2.1.1的结  
果,超声萃取时间30 min,甲苯的用量为10 mL、15 mL、20 mL、
25 mL、30 mL,实验结果如图2。由图可得,其**佳溶剂量为20~25  
mL。              
2.2 方法的线性方程及相关系数    
采用PBBs、PBDEs混合标准溶液配制一系列浓度的混合工作  
溶液,在上述的仪器分析条件下进行标准曲线的绘制。如表1,可  
知标准工作曲线线性度好。        
2.3 实际样品的检测        
2.3.1 回收率实验        
采用上述优化的参数条件对自备实际样品进行前处理,**后  
对所得样品进行 GC-MS 检测,平行测定 5 次。采用标准加入法  
来考察本方法的准确性,如表 2 所示,回收率在 **  
之间, RSD **     92.0 %   111.5 %  
           
      3.00 %   4.86 %      
2.3.2 对照实验        
为了进一步验证超声波萃取/气相色谱质联用仪分析方法的  
可行性,同时还采用了索氏提取法/气相色谱质谱联用法对上述实  
际样品进行检测。由表3可知,所测得结果平均值相近,RSD在  
2.7 %~4.6 %之间。        

3 结论
 
以超声波萃取技术为对电动牙刷材料进行样品处理,采用气相色谱—质谱法对电动牙刷的 PBBs 和 PBDEs 的含量进行测定。
该方法简便,高效,重复性好,回收率高。并和索氏提取法/气相色谱一质谱联用法进行对照实验,证明了该方法的可行性。
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